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一种2,3-二氯吡啶连续化生产工艺及其应用的制作方法

作者:瑞禧生物 发布时间:2024-06-11 09:16:08 次浏览

背景技术:
1、2,3-二氯吡啶作为重要的农药中间体,广泛应用于农药、医药、化妆品领域,特别是在合成甲酰氨基苯甲酰胺系列产品中扮演重要角色。目前合成2,3-二氯吡啶主要有两种策略,其一,氯代-脱氯法:由多氯吡啶化合物经过金属催化加氢还原得到。例如,联华科技股份有限公司(cn102153507b)从原料2,6-二氯吡啶出发,路易斯酸为催化剂,氯气为氯源先制备2,3,6-三氯吡啶,分离纯化2,3,6-三氯吡啶,分离得到的2,3,6-三氯吡啶再经催化加氢还原选择性除去6-位氯,最终得3-氯吡啶,2,3-二氯吡啶。衢州恒顺化工有限公司(cn103145609b)以2,3,6-三氯吡啶为原料,醇为溶剂,以甲酸及其衍生物为氢源,钯碳为催化剂,选择性将6-位氯脱去,制得2,3-二氯吡啶。以上氯代-脱氯法普遍存在反应选择性不高,转化率低,后处理复杂,需要多级精馏才能得到合格产品,生产成本较高等缺点。其二,重氮-氯代法,以氯代氨基吡啶衍生物或烟酰胺为主要起始原料,经一步或多步反应制得2,3-二氯吡啶。如,美国杜邦公司(cn1910152b)以3-氨基-2-氯吡啶为原料,经重氮化、氯代反应合成2,3-二氯吡啶。山东天信化工(cn105399663a)以2,3-二甲酰胺吡啶为原料,经重氮、氯代反应两步合成2,3-二氯吡啶。重氮-氯代法合成2,3-二氯吡啶得生产过程中会产生大量高氮盐废水,环境污染大,微废处理复杂,且重氮化存在安全风险问题。以上问题致使该类方法已不适用国家现代化工行业提出的节能、减排、安全、绿色、环保的要求。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种2,3-二氯吡啶连续化生产工艺及其应用,目的在于解决现有技术中的一部分问题或至少缓解现有技术中的一部分问题。
2、本发明是这样实现的,本发明首先提供了一种自制的催化剂,其结构式如下:
3、
4、进一步地,提供了该催化剂的制备方法,包括以下步骤:
5、将二苯甲酰基甲烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷在高温下微波反应,经后处理得β-羰基烯胺中间体1;
6、将β-羰基烯胺中间体1、甲氧基铊、二-三苯基膦二氯化钯在甲醇中室温反应,反应结束抽滤得到环钯中间体2;
7、将环钯中间体2、二氧化硅包覆的磁性fe3o4于甲苯中回流反应,产物经抽滤、洗涤、干燥,得到催化剂。
8、进一步地,二苯甲酰基甲烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比例为1∶2;β-羰基烯胺中间体1、甲氧基铊、二-三苯基膦二氯化钯质量比例为1:1:2;环钯中间体2和二氧化硅包裹的磁性fe3o4的质量比例为1∶2;二苯甲酰基甲烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲氧基铊、二-三苯基膦二氯化钯、环钯中间体和二氧化硅包裹的磁性fe3o4的质量比例为1∶2∶2.4∶3.5∶4.5∶10;微波反应条件为90-110℃下微波反应20-40分钟。
9、本发明还提供了上述催化剂在催化氯化反应中的应用,特别是在催化2-氯吡啶制备2,3-二氯吡啶中的应用。
10、本发明还提供了一种2,3-二氯吡啶连续化生产工艺,包括以下步骤:将2-氯吡啶、缚酸剂及权利要求1所述的催化剂在水或水蒸气中与氯气进行催化氯化反应;反应液静置分层后得到水相和2,3-二氯吡啶相;2,3-二氯吡啶相经水洗、重结晶得到2,3-二氯吡啶。