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一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺的制作方法

作者:瑞禧生物 发布时间:2024-06-11 09:16:08 次浏览

背景技术:
1、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶作为一种重要反应中间体化合物,广泛应用制备杀虫剂定虫隆、除草剂吡氟氯禾灵、高效杀菌剂氟啶胺等化合物中,采用简单高效的工艺,合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶具有重要的意义;目前主要的合成工艺有以3-甲基吡啶为原料,经过氯气氯化,得到2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶,然后以无水氟化氢作为氟化剂,氧化汞作为催化剂,合成得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,但是该方法合成工艺存在不易操作,产率较低等缺陷;其他方法如采用2,2-二氯-3,3,3-三氟丙醛和丙烯腈为原料,先合成4-甲酰基-2,4-二氯-5,5,5-三氟戊腈中间体,然后在铜催化下环化生成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,该方法存在合成工艺复杂,并且原料不易获取等缺陷;本发明以廉价易得的2,3-二氯-5-甲基吡啶作为反应原料,经过氧化和氟化反应,高效地合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、本发明提供了一种合成方法简单,产率高的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。
3、(二)技术方案
4、一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶合成工艺为以下步骤:
5、(1)将2,3-二氯-5-甲基吡啶溶解到反应溶剂中,然后加入氧化剂二氧化硒,搅拌回流反应,反应后减压浓缩,粗产物溶解到乙醇中重结晶,得到2,3-二氯-5-甲酸吡啶。
6、(2)将2,3-二氯-5-甲酸吡啶和三氯甲烷中加入到反应釜中,然后在低温反应仪中,在-40至-30℃下加入无水氟化氢和四氟化硫,然后在氮气气氛中,从室温下升温至50-65℃反应10-20h。
7、(3)将上述反应液进行冷却,用碳酸钠的水溶液收集反应釜泄压产生的尾气,然后向反应溶液加入碳酸钠的水溶液进行中和,然后加入蒸馏水和三氯甲烷,萃取分离收集三氯甲烷有机层,有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤后将滤液进行减压蒸馏除去三氯甲烷,粗产物用水蒸汽蒸馏,收集80℃/3325pa的馏分,得到2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。合成路线为: