本发明属于药物中间体合成技术领域，具体涉及一种2,6-二甲基吡啶-3-硼酸的制备方法。
背景技术：
2,6-二甲基吡啶-3-硼酸作为药物和光电材料中间体模块，制备极其不易，且价位较高，常规思路由2,6-二甲基-3-溴吡啶通过使用丁基锂的低温法,但是上述方法并不能很好得到产品，产品收率不高。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种“一锅法”高效制备了产品2,6-二甲基吡啶-3-硼酸的方法。本发明方法简单、易操作，降低了生产设备的要求，使成本得到控制，更适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用一下技术方案：一种2,6-二甲基吡啶-3-硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备中间体2,6-二甲基-3-吡啶硼酸频那醇酯：将2,6-二甲基-3-溴吡啶、联硼酸频那醇酯、催化剂ⅰ（1-3%，催化剂）、碱ⅱ加入到有机溶剂ⅲ中，于80-120℃均匀搅拌6-12h，待高效液相色谱或者tlc板检测原料反应完全，得中间体2,6-二甲基-3-吡啶硼酸频那醇酯；所述2,6-二甲基-3-溴吡啶、联硼酸频那醇酯、催化剂ⅰ和碱ⅱ的摩尔比为1∶（1.0-1.5）：（0.01-0.05）∶（2-5）；
（2）在不经纯化处理的条件下向步骤（1）反应体系中加入酸ⅳ，并于80-120℃搅拌6-12h，停止搅拌，经后处理得固体产物2,6-二甲基吡啶-3-硼酸。
进一步的，所述步骤（2）中2,6-二甲基-3-溴吡啶和酸ⅳ的摩尔比为1∶（6.0-20）。
进一步的，所述步骤（2）中后处理的方法包括以下步骤：抽滤，滤饼用乙酸乙酯清洗，收集滤液，脱溶浓缩，加水，碳酸氢钠中和至大量固体析出，过滤并洗涤得固体产物2,6-二甲基吡啶-3-硼酸。
进一步的，所述催化剂ⅰ为醋酸钯、1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯(ii)、四(三苯基膦)钯、二(三苯基膦)二氯化钯(ii)、氯化钯中的一种或几种。
进一步的，所述碱ⅱ为三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾中的一种或几种。
进一步的，所述有机溶剂ⅲ为四氢呋喃、二氧六环、甲苯、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
进一步的，所述酸ⅳ为无机酸或有机酸。
进一步的，所述酸ⅳ为无机酸，所述酸ⅳ为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种。优选的，采用盐酸，盐酸与2,6-二甲基-3-溴吡啶的摩尔比为（6.0-20）∶1。
进一步的，所述酸ⅳ为有机酸，所述酸ⅳ为醋酸、对甲苯磺酸、甲酸、磺酸、三氟乙酸中的一种。