背景技术:
芬顿反应具有操作简单、效率高、氧化剂过氧化氢绿色环保的优点。但是芬顿反应也存在固有的缺陷:芬顿反应体系的ph范围窄,仅在2-3.5的强酸性介质中进行,在ph>3.5的条件下,铁离子易形成氢氧化铁沉淀从而失去其催化活性;芬顿反应过程中需使用大量的过氧化氢,导致氧化剂利用率低;芬顿反应结束后铁离子形成难处理和难再生的铁泥,造成二次污染。因此,芬顿反应的应用受到限制。为了解决芬顿反应的缺点,研究发现在芬顿体系中添加有机配体,并与铁离子形成的铁络合物,不仅提高了铁的催化循环效率,增强了铁的催化活性,而且拓展了其ph的应用范围,避免了铁离子生成沉淀。而目前所使用的有机配体添加剂,常使用的ph<7,且需要光照激活。故在高效有机配体的开发中,ph应用范围广和免于光照激活的有机配体化合物在水处理领域具有重要的应用价值。
技术实现要素:
本发明的目的是为了解决现有的芬顿反应ph偏酸性,扩宽其ph应用范围的技术问题,提供了一种双吡啶酰胺化合物的合成方法。
双吡啶酰胺化合物结构式如下:
双吡啶酰胺化合物的合成方法按照以下步骤进行:
一、将1.0~1.4g的2-吡啶羧酸溶于25~55ml无水四氢呋喃中,滴加0.9~1.2g三乙胺,在氮气保护下,滴加0.95~1.25g氯甲酸乙酯,然后在冰水浴的条件下搅拌反应40~80分钟,得到2-吡啶酸酐乙酯;
二、向2-吡啶酸酐乙酯中加入0.45~0.55g邻苯二胺,室温搅拌6~10小时,加入45~55ml乙酸乙酯,洗涤三次,干燥,旋干溶剂,采用干法上样,硅胶柱层析分离,得到双吡啶酰胺化合物(n,n`-邻苯二-(2-吡啶甲酰)-胺)。
步骤二中采用水洗涤,每次用水50ml。
步骤二中采用无水硫酸钠干燥。
步骤二中硅胶柱层析分离采用的洗脱剂由体积比为1:2的石油醚和乙酸乙酯组成。
本发明的合成方法具有反应原料易得,反应条件温和,反应效率高,反应易操作的优点。由该方法合成的n,n`-邻苯二-(2-吡啶甲酰)-胺化合物的纯度高。
本发明利用吡啶氮原子和酰胺氮原子的强络合能力,通过化学合成法将吡啶氮和酰胺氮组装在同一有机配体中,用于强化芬顿反应中铁离子的催化活性。本发明所得n,n`-邻苯二-(2-吡啶甲酰)-胺化合物可以拓宽铁离子的使用ph范围,改善铁的氧化还原电位,强化铁在不同价态之间的转换,提高铁离子的催化活性。上述化合物包括但不限于应用于芬顿体系用于强化铁离子的催化活性。