背景技术：
2.吡啶-3-磺酰氯是一种常用的医药中间体，其为无色透明液体，遇水极不稳定，易水解生成吡啶-3-磺酸和盐酸，使其失去活性。可用于合成嘧啶衍生物，是合成富马酸沃诺拉赞的中间体。
3.目前对于吡啶-3-磺酰氯含量主要的测定方法为滴定法(测定吡啶-3-磺酰氯含量的方法发明专利申请说明书cn201510220469.0)该方法通过滴定吡啶-3-磺酰氯中总氯量和游离酸的量来计算其含量。该滴定方法的弊端为： 1)专属性较差，当吡啶-3-磺酰氯中含有其他可游离出氯离子的杂质时，会对滴定结果产生干扰。2)在游离酸的滴定过程中需加入冰水混合物使供试品溶液保持0℃，此过程容易受环境温度影响，且向供试品中加入水，无法保证供试品不发生水解反应。
技术实现要素：
4.本发明所要解决的技术问题是提供一种吡啶-3-磺酰氯含量的检测方法，旨在通过较为彻底的衍生反应，以液相色谱对吡啶-3-磺酰氯含量进行专属性更强、准确度更高且操作相对简单的有效检测。
5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种吡啶-3-磺酰氯含量的检测方法，其包括如下步骤：
6.s1.衍生化：以乙腈为溶剂，加入苯胺和待测吡啶-3-磺酰氯样品，苯胺过量，搅拌反应后，用乙腈水溶液稀释，得供试品溶液；未反应完的吡啶-3
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磺酰氯会与后加入的乙腈水溶液中的水反应生成盐酸和吡啶-3-磺酸；
7.s2.液相色谱检测：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用紫外检测器，以0.2％四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲溶液为流动相a,以乙腈为流动相b，流动相a和流动相b按比例混合后，对供试品溶液进行等度洗脱，检测波长为230nm,流速为0.5-1.5ml/min，进样体积为5-100μl，柱温为 25-40℃。
8.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
9.具体的，s1中苯胺与吡啶-3-磺酰氯的摩尔比为1.5-2.5：1。
10.具体的，s1中乙腈水溶液中乙腈的体积分数为50％，供试品溶液中待测吡啶-3-磺酰氯样品的含量为0.08-0.24mg/ml。
11.具体的，s2中的色谱柱的规格为acosmosil c18-ms
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5μm 4.6
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250mm。
12.具体的，s2中的0.2％四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲溶液由20ml 10％四丁基氢氧化铵和1.36g磷酸二氢钾加水稀释到1000ml后用磷酸调节ph至4.5 制成。