树枝形分子是一种非常对称、高度分支而且末端带有功能基团的大分子,它的多样性是由功能单体代数和末端基团的修饰来控制的,具有转化率高,反应时间短及反应条件溫和等特点。 基于树枝形大分子具有综上所述的各种优点,科研人员通过琉基-烘点击化学方式制备了表面带有树枝形碳十八基团的硅胶固定相。下面瑞禧生物小编给大家分享了树枝状碳十八二氧化硅微球固定相的制备方法,一起来看!
按如下步骤操作:
(1)二氧化娃微球表面修饰3-氨丙基官能团;
具体为:取4. 0-8. Og二氧化娃微球在超声作用下分散在30-90血的无水甲苯中 (内含1. 0-4. OmL干燥化晚),在氮气保护下,室溫滴加2-8mL 3-氨丙基S乙氧基硅烷,在 120°C油浴中回流16-6化,取出二氧化娃微球用无水乙醇洗涂,然后置于40-80°C的真空干 燥箱中干燥2-24h ;
(2)丙締酸丙烘醋树枝形分子修饰的二氧化娃微球的制备;
具体为:取1. 0-5. Og干燥的3-氨丙基功能化二氧化娃微球分散于20-70血甲醇 中,然后向其中滴加丙締酸丙烘醋0. 5-2. OmU最终的混合物在室溫下揽拌18-4化,取出二 氧化娃微球用无水乙醇洗涂,然后置于40-80°C的真空干燥箱中干燥2-24h ;
(3)按点击化学方式制备树枝状碳十八二氧化娃微球固定相材料;
具体为:取步骤似制备的丙締酸丙烘醋树枝形分子修饰的二氧化娃微球 1. 0-3. Og加入到SOOmL烧杯中,并向其中加入30-100mL乙醇,超声分散10-40min,再加 入0.5-1. 5g 1-十八硫醇,3. 0-30.0 mg 2, 2-二甲氧基-2-苯基苯乙酬,在室溫下揽拌 10-40min,最后在冰浴氛围中紫外光(波长365nm)照射比,产物依次用四氨巧喃、乙醇洗涂 后,置于50°C的真空干燥箱中干燥2-24h即得。
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