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金属有机骨架:MIL-100(Fe)的制备及引入氢氟酸后的晶体结构调控

作者:瑞禧生物 发布时间:2024-11-12 09:11:37 次浏览

金属有机骨架材料(MOF)作为新型材料具有较大的比表面积,可控的孔道结构,例如:MIL-100(Fe)的晶体粒径。通过采用硫酸亚铁和硫酸铁盐作为混合价态铁源水热合成不同晶粒大小的MIL- 100(Fe),实现了对MIL-100(Fe)晶粒尺寸和存在形态的有效调控。
采用硫酸亚铁与硫酸铁混合价态铁盐作为铁源晶化MIL-100(Fe),制备金属有机骨架材料MIL-100(Fe),晶化方法如下:
准确称量不同比例价态铁源溶于适量H2O中,加入H3BTC,超声20分钟,搅拌均匀,然后装入100mL的带有聚四氟衬里的不锈钢反应釜中,升温至150C,恒温反应24h,快速冷却至室温。产物分别用H2O及EtOH洗涤至溶液无色,所得产物在50C空气下干燥即可得到预处理橙黄色粉末状样品。
如上图所示:不同价态比例铁源晶化的MIL-100(Fe)可知,随着二价铁含量的增加,MIL-100(Fe)的结晶度逐渐增加,当只含有二价铁作为铁源时,其结晶度达到较大值。这说明晶化过程中铁源价态的改变使MIL-100(Fe)的孔道结构比表面积等晶体结构特征发生一定的改变。
结果表明:相对于二价铁源晶化的产物, 引入氢氟酸后,MIL-100(Fe)样品都具有较高的结晶度,表明其晶化过程得到了一定的促进,并且保持MIL-100(Fe)本身结构不变。在以硫酸亚铁作为铁源的前提下,引入氢氟酸作为矿化剂,从而使样品的晶体粒径由2μm增大至20μm左右。随着晶粒尺寸的增大,晶体逐渐形成规则的多面体。为将来的工业化奠定了重要的基础。
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