本发明涉及医药产品的检测方法，特别涉及一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法。 背景技术 头孢米诺钠为头霉素类抗生素，其对β-内酰胺酶高度稳定，对大肠杆菌、克雷伯杆菌、变形杆菌、流感杆菌、拟杆菌及链球菌具较强抗菌活性，是重要的一线药品。在头孢米诺钠的生产中，使用了催化作用比较强的有机溶剂吡啶，该溶剂是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，其性状为无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，吡啶在2b类致癌物清单中。 残留溶剂在药品的检测中是非常重要的项目，是药品质量控制的重要组成部分，尤其是药品或api(活性药物成分)在化学合成中，使用的一些特殊溶剂如吡啶等，在ich指导原则中q3c残留溶剂的指导原则中规定，吡啶属于应限制的溶剂即第二类溶剂其限度要求为≤200ppm(0.02％)。如果用一些常规方法检测，因方法本身的缺陷，其准确性和定量性存在着明显的问题，其检测结果不准确也不可靠，这样其在产品的残留量就得不到真实的反映，这将严重影响产品的质量。给广大使用患者身体造成不可估量的危害，甚至危及患者的生命。 技术实现要素： 针对上述背景技术中所存在的缺陷和问题，本发明目的是提供一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，能够准确高效地检测出头孢米诺钠中溶剂吡啶的残留量，确定其是否在规定的限度内，从而保证了药品头孢米诺钠的质量，减少或消除患者在使用过程中的危害因素，降低过敏反应，从而达到保护和改善患者健康的目的，该发明提供了一种操作简便、检验成本低、而且更适合检测头孢米诺钠中溶剂吡啶残留的检测方法。 为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案： 本发明的一种头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，包括如下步骤： 步骤一，氢氧化钠溶液的配制，精密称取氢氧化钠0.5-10g，加纯化水至1000ml溶量瓶，摇匀； 步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液； 步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加入步骤一中的氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液； 步骤四，空白溶液的配制，精密移取步骤一中的氢氧化钠溶液5ml置20ml顶空瓶中，密封，作为空白溶液； 步骤五，采用6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱的色谱柱，设置气相色谱仪的进样口温度、柱温、检测器温度、顶空平衡温度、流速、分流比； 步骤六，系统适用性操作，精密量取步骤二中的对照品溶液5ml置20ml顶空瓶中，加盖，密封，制备5瓶，连续进样各一针，并记录谱图，五针对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差不大于15％，理论塔板数不低于5000； 步骤七，系统适用性合格后，精密量取步骤三中的供试品溶液、步骤四中的空白溶液依次进样，每瓶各进一针，按步骤五中的色谱条件检测，并记录色谱图； 步骤八，计算，按外标法，以步骤六中的对照溶液所得峰面积为对照，计算各溶剂的含量。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的进样口温度为200-250℃。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的柱温为35-45℃，维持3分钟，以35-45℃每分钟升至200℃，维持5分钟。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的检测器温度为220-280℃。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的顶空平衡温度为65-75℃。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的流速为1-2ml/分钟。 进一步地，步骤五中，气相色谱仪的分流比为10-50:1。 气相色谱仪在上述设定范围内，能得到较准确的吡啶检测结果。 本发明对头孢米诺钠样品中吡啶残留检测采用加碱外标法，即在供试品中加入一定浓度的氢氧化钠溶液，使吡啶在溶液中游离出来，从而在顶空瓶中达到有效的气液平衡，从而实现了吡啶残留检测的准确性，这种加碱外标法是一种更适合头孢米诺钠中残留溶剂吡啶的检测方法，具有操作简便、检验成本低等优点。 附图说明 图1是实施例1条件下的气相色谱图； 图2是实施例2条件下的气相色谱图。 具体实施方式 下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 实施例1 步骤一，浓度为0.1％的氢氧化钠溶液配制，称取氢氧化钠1g,精密称定，加入1000ml量瓶中，用纯化水溶解稀释至刻度摇匀。 步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加0.1％的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加0.1％的氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液，浓度为0.02mg/ml。 步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加0.1％的氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液。 步骤四，空白溶液的配制，精密移取0.1％的氢氧化钠溶液5ml置20ml顶空瓶中，密封，作为空白溶液。 步骤五，采用的色谱柱型号为db-624，6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，规格为0.32mm×30m×1.8μm，气相色谱仪的进样口温度为200℃，进样量为1ml，柱温为40℃维持3分钟，以40℃每分钟升至200℃，维持5分钟，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡30分钟，载气为氮气，流速为1.5ml/分钟，分流比为30:1。 步骤六，系统适用性，精密量取对照品溶液5ml置20ml顶空瓶中，加盖，密封，制备5瓶，连续进样各一针，并记录谱图，五针对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差rsd不大于15％，理论塔板数不低于5000。 步骤七，检测程序，系统适用性合格后，进行如下试验：精密量取空白溶液、供试品溶液依次进样，每瓶各进一针，按如上色谱条件检测，并记录色谱图。 步骤八，按外标法，以对照溶液所得峰面积为对照，计算各溶剂的含量，计算公式如下： 式中：mr—对照品重量(mg)； cr—对照品纯度； ar—对照品峰面积； as—样品峰面积； ms—样品重量(g)； nr—对照稀释倍数； ns—样品稀释倍数。 经计算吡啶的残留含量0.01％。 实施例2 步骤一，浓度为0.5％的氢氧化钠溶液配制，称取氢氧化钠5g,精密称定，加入1000ml量瓶中，用纯化水溶解稀释至刻度摇匀。 步骤二，对照品溶液的配制，精密称取吡啶20mg置于100ml容量瓶中，加0.5％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，再精密移取10ml置于100ml容量瓶中，加0.5％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。作为对照品溶液。 步骤三，供试品溶液的配制，精密秤取供试品0.5g，置20ml顶空瓶中，加0.5％氢氧化钠溶液5ml溶解，摇匀，作为供试品溶液。 步骤四，空白溶液的配制，精密移取0.5％氢氧化钠溶液5ml置20ml顶空瓶中，密封，作为空白溶液。 步骤五，采用的色谱柱型号为db-624，6％氰丙基苯-94％二甲基聚硅氧烷毛细管柱，规格为0.32mm×30m×1.8μm，气相色谱仪的进样口温度为200℃，进样量为1ml，柱温为40℃，维持3分钟，以40℃每分钟升至200℃，维持5分钟，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡30分钟，载气为氮气，流速为1.5ml/分钟，分流比为30:1。 步骤六，系统适用性，精密量取对照品溶液5ml置20ml顶空瓶中，加盖，密封，制备5瓶，连续进样各一针，并记录谱图，五针对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差rsd不大于15％，理论塔板数不低于5000。 步骤七，系统适用性合格后，进行如下试验，精密量取空白溶液、供试品溶液依次进样，每瓶各进一针，按如上色谱条件检测，并记录色谱图。 步骤八，按外标法，以对照溶液所得峰面积为对照，计算各溶剂的含量，计算公式如下： 式中：mr—对照品重量(mg)； cr—对照品纯度； ar—对照品峰面积； as—样品峰面积； ms—样品重量(g)； nr—对照稀释倍数； ns—样品稀释倍数。 经计算吡啶的残留含量0.01％。 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。