背景技术:
吡啶三唑酮是重要的精细化学品,是在农业生产中广泛使用的杀菌剂,还是一种甾醇抑制剂和植物生长调节剂,目前为止,还未见关于吡啶三唑酮合成方法的相关专利报道。
技术实现要素:
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种吡啶三唑酮的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种吡啶三唑酮的制备方法,其中,该制备方法包括如下步骤:
1)将2-氯吡啶和水合肼加入到第一反应瓶中,搅拌升温至90~110℃,并在该温度下保温反应6~8h,冷却得到第一混合液;
2)将第一混合液加入到第二反应瓶中,用溶剂进行一次提取,合并提取液,减压回收水合肼,冷却,用koh水溶液调碱至ph≥12;然后用溶剂进行二次提取,减压蒸馏收集溶剂,得到2-吡啶肼;
3)将2-吡啶肼和尿素加入反应釜中,缓慢升温至150~160℃,并在该温度下保温反应3~4h;然后将反应体系冷却至100~120℃,加入水搅拌使其溶解,冷却至8~12℃,并在该温度下搅拌反应1h;最后将反应体系抽滤、洗涤、干燥得到吡啶三唑酮的粗品;
4)将吡啶三唑酮粗品和dmso加入第三反应瓶中,加热至75~80℃,在该温度下搅拌20~40min,然后过滤,滤液冷却至10~15℃,在该温度下保温反应1~2h;最后过滤、烘干,得到所述的吡啶三唑酮。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤1)中2-氯吡啶和水合肼的投料体积比为1:5~7。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤2)中溶剂选自二氯乙烷、石油醚、氯仿中的一种。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤2)中一次提取和二次提取的溶剂体积比为2:1。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤3)中2-吡啶肼和尿素的投料质量比为1:1.1~1.3。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤3)中升温速率为1.3~2.5℃/min。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤3)中尿素和水的投料质量比为1:2.5~3.0。
优选的是,所述的吡啶三唑酮的制备方法,其中,所述步骤3)中滤饼干燥温度为60~70℃。

