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一种2,3,5,6-四氯吡啶合成及分离方法与流程

作者:瑞禧生物 发布时间:2024-06-11 09:16:08 次浏览

背景技术:
2,3,5,6-四氯吡啶是一种价值巨大的商业化产品,是一种十分重要的化工中间体,能够用于杀虫剂的生产,也可用于制备低毒高效有机磷农药毒死蜱等,还可以用于生产除草效率高的α-[4-(3,5,6-三氯吡啶-2-酞氧基)-苯氧基]一烷烃羧酸及其衍生物等。目前工业上对吡啶氯化工艺主要使用吡啶直接氯化法,吡啶直接氯化法又分为吡啶液相氯化法和吡啶气相氯化法,较早的工艺使用液相氯化,该方法生产氯化吡啶需要在较高的温度和压力下进行,工艺要求高,反应设备投资大,生产成本大大增加。
技术实现要素:
为了解决以上存在的问题,本发明提供一种2,3,5,6-四氯吡啶合成及分离方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种2,3,5,6-四氯吡啶合成方法,包括以下操作步骤:
(1)将吡啶和氯气按照摩尔比为2:4-6的比例分别加热至200-230℃,气化后的吡啶和氯气通入内温度为300-350℃的初级氯化反应器,反应50-60秒后,将反应气体全部通入急冷塔,收集急冷塔内液相的2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶;
(2)将2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶加热至250-260℃气化后,将气体引入内温度为340-380℃中级氯化反应器,并向其中通入过量氯气,停留反应25-30秒后,将混合气体通入急冷塔,得到液相的2,3,6-三氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶;
(3)将液相的2,3,6-三氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶加热至260-270℃气化后,将气体引入内温度为410-420℃高级氯化反应器,并向其中通入过量氯气,停留反应35-40秒后,将混合气体通入急冷塔,连续蒸馏,在粗品塔中蒸出四氯吡啶,塔底为五氯吡啶;
(4)将得到的五氯吡啶加入至高压反应釜中,加入锌粉和31%工业盐酸,保温保压反应3-5小时后,得到2,3,5,6-四氯吡啶;
(5)将粗品塔中蒸出的四氯吡啶加入至h型电解槽中,隔膜为玻璃陶瓷隔膜,阳极为石墨电极,阴极为银电极,电解反应后,制得2,3,5,6-四氯吡啶。