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5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)金属卟啉(M-H8OCPP)/四对甲氧苯基卟啉(T((P-OCH)3)PP)

作者:瑞禧生物 发布时间:2023-02-01 10:17:28 次浏览

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5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)金属卟啉(M-H8OCPP)/四对甲氧苯基卟啉(T((P-OCH)3)PP)的介绍
5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)金属卟啉(M-H8OCPP)的介绍
在100 mL圆底烧瓶中,加入5,10,15,20-四(3,5-二 甲酯苯基)卟啉(MegH2OCPP) 0.54 g (0.5 mmol), MnCl2:4H2O 0.59 g (3 mmol, 6倍量),然后加入DMF约50mL.安装上回流冷凝管,在140°C下回流搅拌,反应12h.反应结束后蒸去DMF,加50 mL的水溶解多余的金属盐,抽滤,再用大量的水洗涤,得墨绿色色滤饼。滤饼于65 °C烘箱中干燥6h,得终产品5,10,15,20-四(3,5s-二甲酯苯基)Mn"Cl卟啉0.5g,产率为85.6%。由于锰对有机物的核磁信号有很强的干扰作用,因此无法获得Mn(II)CI-MegOCPP的核磁数据。
将MnCl24H2O换为Ni(OAc)2:4H2O并采用相同的反应步骤就可以合成对应的Ni(I)-MegOCPP,产率为89%。H NMR (400 MHz, CDCl-d, ppm) 8 9.08(s, 4H),8.89-8.88(m, 8H), 8.66(s, 8H), 4.04(s, 24H).
(2)将金属化的卟啉进一步经过水解, 酸化处理,即可得到终的羧基取代的金属卟啉M-HgOCPP.具体合成以Mn(II)C1-HgOCPP为例: 5,10,15,20-四(3,5-二甲酯苯基)Mn"cl卟啉0.58 g (0.5 mmol), KOH 2.2g (40 mmol),在THF/H2O(30 mL/30 mL)混合溶剂中,80。C回流反应3d。反应结束,浓缩去除多余的THF,过滤去除水中不溶的固体,向水溶液加入浓盐酸调节pH,直到调为酸性(pH=1~2),析出暗绿色沉淀。抽滤,用去离子水反复洗涤滤饼直至滤液呈中性, .滤饼于65。C烘箱中干燥6 h,得5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)Mn"Cl卟啉(Mn(I)CI-HgOCPP) 0.5g,产率为94%。由于锰对有机物的核磁信号有很强的干扰作用,因此无法获得Mn(II)Cl-HgOCPP的核磁数据。
将Ni(I)-MexOCPP按照相同条件进行水解,可得N(ID)-HgOCPP, 产率为91%。'H NMR (400 MHz, DMSO-d6, ppm) δ 13.55(s, 8H), 8.92(s, 8H), 8.89-8.88(m,4H), 8.75-8.74(m, 8H).
 
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极低温产品:极低温产品运输过程中加装干冰运输。用干冰把产品包裹起来,再用泡沫盒密封,胶带层层粘住泡沫盒,放入***生物的箱子,然后交付给合作快递,安全快速高效放心的送至客户的手中,保证产品的性质稳定如一,为您的实验保驾护航。
低温产品:低温产品运输过程中加装冰袋运输。事先用冰袋把产品包裹起来,再使用泡沫盒密封,用胶带严实密封泡沫盒,再放入***生物的箱子(保温效果最少可以持续一周),然后交付给合作快递,安全快速高效放心的送至客户的手中,保证产品的性质稳定如一,为您的实验保驾护航。
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