在电催化研究中，精确测量电极材料的伏安反应是准确评价电极材料和理解电极/电解液界面上的电子转移的重要步骤。由于人们越来越关注Pt对电极在此类测量中的有效性，这在很大程度上归因于它们的溶解和再沉积，因此石墨越来越多地用作常规三电极系统中的通用对电极。然而，石墨在这一作用中的可靠性还没有得到充分的研究。
有鉴于此，光州科学技术院的Chang Hyuck Choi等人，证明了使用石墨作为对电极会严重阻碍电催化材料的精确评估。
本文要点
1）对于与石墨对电极耦合的多晶Pt表面，在几个伏安评估周期内观察到析氢（HER）和氧还原反应（ORR）中催化活性的快速损失。
2）在线差分电化学质谱（DEMS）和原位衰减全反射表面增强红外吸收光谱（ATR-SEIRAS）表明，催化活性的损失主要是由于有毒一氧化碳（CO）的形成及其随后在催化Pt位点上的强吸附。
3）在HER极化测量的仅50个周期内，Pt表面上的CO覆盖率几乎饱和。通过将石墨对电极与H型电池中的分析物物理分离，可以有效避免活性的低估。
总之，该工作表明，与Pt对电极相似，石墨对电极必须谨慎应用，以消除源自电催化反应过程中产生的CO的误差。
参考文献：
Sang Gu Ji et al. Underestimation of Platinum Electrocatalysis Induced by Carbon Monoxide Evolved from Graphite Counter Electrodes. ACS Catal., 2020.
DOI: 10.1021/acscatal.0c01783
https://doi.org/10.1021/acscatal.0c01783