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二聚L-谷氨酸;四聚L‑谷氨酸;六聚L‑谷氨酸的制备方法

作者:瑞禧生物 发布时间:2023-01-29 10:37:00 次浏览

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一、二聚L-谷氨酸的制备方法:将12.4g~14.7g的L-谷氨酸和100mL~150mL水混合均匀,控制搅拌速度为800r/min~1200r/min,搅拌至L-谷氨酸完全溶解,加入16g~20g醋酸酐,然后加热至80℃~90℃,继续控制搅拌速度为800r/min~1200r/min,搅拌30min~50min,冷却到室温,控制温度为-20℃,保持12h~24h,然后抽滤,利用0℃~4℃的冰水洗涤滤层,自然晾干后在60℃~80℃条件下,进行真空升华分离,得到升华的白色雪花状结晶产物二聚L-谷氨酸和不升华的灰白色固体产物氨基被保护的谷氨酸;
二、四聚L‑谷氨酸的制备方法:将50mL~71mL二氯亚砜和120mg~128mg步骤一得到的二聚L-谷氨酸在室温条件下混合均匀,加热到76℃~80℃,保持该反应条件继续反应2h~4h,然后在减压条件下,蒸馏直到无馏分蒸出为止,得到反应液,控制搅拌速度为800r/min~1200r/min,将反应液冷却到室温,再加入29.4mg~35mg的L-谷氨酸,并且继续搅拌反应6h~8h,加入100mL~200mL二次蒸馏水,控制温度为0℃~4℃过滤,向滤液中加入12g~16g醋酸酐,加热至80℃~90℃,连续搅拌30min~50min,然后在温度为-20℃条件下保持8h~12h,过滤,将滤液减压蒸馏浓缩,然后在温度为60℃~80℃真空条件下干燥,得到白色粉末状产物四聚L-谷氨酸;
三、六聚L‑谷氨酸的制备方法:将50mL~71mL二氯亚砜和110mg~128mg步骤二得到的四聚L-谷氨酸在室温条件下混合均匀,加热到70℃~90℃,保持1.5h~2h,再加入20mL~30mL无水二甲基亚砜,在减压条件下,蒸馏直到无馏分蒸出为止,然后冷却到室温,再加入20.4mg~29.4mg的L-谷氨酸,并且继续反应6h~8h,然后加入100mL~200mL二次蒸馏水,控制温度为0℃~4℃过滤,向滤液中加入12mL~16mL醋酸酐,加热至80℃~90℃,控制转速为800转/min~1200转/min,连续搅拌30min~50min,然后在温度为-20℃条件下保持8h~12h,过滤,将滤液减压蒸馏浓缩,然后在60℃~80℃真空条件下干燥,得到白色粉末状产物六聚L-谷氨酸,
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