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紫红色固体HSPP/5-(4-羟基苯基)-10,15-二(4-磺酸钠苯基)-20-苯基卟啉合成方法-

作者:瑞禧生物 发布时间:2023-01-28 10:03:01 次浏览

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紫红色固体HSPP/5-(4-羟基苯基)-10,15-二(4-磺酸钠苯基)-20-苯基卟啉合成方法-溶解于150 mL丙酸中,加入苯甲醛6.1 mL (0.06 mol),搅拌溶解后,加热至回流,慢慢滴加新蒸的吡咯5.4 mL (0.08 mol),控温在130 ℃左右,反应2 h。冷却一段时间,减压蒸出100 mL丙酸,加入等体积的无水乙醇,冷冻过夜。抽滤得到卟啉粗产物,以二氯甲烷/石油醚(2:1)为洗脱剂,硅胶为固定相进行柱层析分离,收集二色带,浓缩后用氯仿-甲醇重结晶,得到紫色晶体5-(4-羟基苯基)-10,15, 20-三苯基卟啉 0.6 g,产率4%。 合成HSPP:取THPP 0.5g(1.0 mmol)于50 mL单口瓶,加入5 mL浓H2SO4,磁力搅拌,控温120 °C左右,反应4 h后停止加热。冷却到室温,将混合物倒入20 mL冰水中,得到绿色溶液,加入氢氧化钠溶液中和过量的浓硫酸,变为暗红色的溶液,蒸馏出溶液的水份,加入50 mL无水甲醇,抽滤,用无水甲醇洗涤至滤液为无色,收集滤液旋干,得到紫色固体,用甲醇/丙酮(1:10) 重结晶3次,得到紫红色固体HSPP0.2g,产率15%。
卟啉产品目录:  四-(4-乙晴吡啶基)卟啉(TNAPyP)meso-四(4-N,N,N-三甲氨基苯基)卟啉钯配合物(Pd-TAPp)手性α,α,α,β-四-[邻(叔丁氧羰L-酩氨酸)氨基 苯基]卟啉锌[α,α,α,β-ZnT(o-Boc)TyrTAPp]手性α,α,α,β-四-[邻(叔丁氧羰L-丙氨酸)氨基苯基]卟啉锌 [α,α,α,β-ZnT(o-BocAla)TAPp]L型Boc酪氨酸修饰的自由卟啉(LBocTyrTAPp)L型Boc酪氨酸修饰的自由锌卟啉配合物Zn(LBocTyr)TAPp四-(4-三甲铵基苯基)-卟啉(ATPP)手性锌卟啉Zn(o-BocTyr)TAPp和Zn(p-BocTyr)TAPp四(N,N-二苯基对氨基)苯基卟啉(TDPAPpH2)5,10,15,20-四(3,5-二羧基苯基)卟啉(H10OCPP)5,10,15,20-四-(3-氨基苯基)卟啉(TAPp)5,10,15,20-四-(4-羧基亚丙氧基)苯基卟啉(H2TCPOPp)5,15-二-(4-羧基亚丙氧基)-10,20-二苯基卟啉(H2Pp1)5,15-二-(4-羧基亚丙氧基)-10,20-二苯基卟啉(H2Pp2)
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